noah _ separuh nafasku

sound noah

Senin, 22 Oktober 2012

Permanganometri _D.10

Permanganometriiiii,,,,,,

BAB I
PENDAHULUAN

Kimia analisis farmasi dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan-bahan atau sediaan farmasi. Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain, misalnya dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan statistika untuk pengolahan data hasil analisis (Ibnu Gholib Gandjar, dkk. 2007).
Pada awalnya tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisi kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern (Ibnu Gholib Gandjar, dkk. 2007).
Permanganomertri termaksud dalam metoda titrimitri diman permanganometri merupakan suatu titrasiyang di dasarkan pada pengukuran reaksi oksidasi dari ion permangat itu sendiri. Dimana pada percobaan yang di lakukan pada saat praktikum di gunakan oksidator kuat yaitu kalium permangat. (Raymond’s. 2001).
Di mana pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi di mana terjadi peneriman atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O). (W. Hardjadi.1985).
Kalium permanganat (PK) merupakan oksidator kuat yang sering digunakan untuk mengobati penyakit ikan akibat ektoparasit dan infestasi bakteri terutama pada ikan-ikan dalam kolam. Meskipun demikian untuk pengobatan ikan-ikan akuarium tidak sepenuhnya dianjurkan karena diketahui banyak spesies ikan hias yang sensitif terhadap bahan kimia ini.
Bahan ini diketahui efektif mencegah flukes, tricodina, ulcer, dan infeksi jamur. Meskipun demikian, penggunaanya perlu dilakukan dengan hati-hati karena tingkat keracunannya hanya sedikit lebih tinggi saja dari tingkat terapinya. Oleh karena itu, harus dilakukan dengan dosis yang tepat. Tingkat keracunan PK secara umum akan meningkat pada lingkungan akuarium yang alkalin. Potasium permanganat tersedia sebagai serbuk maupun larutan berwarna violet.
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan alkali kaustik yang akan tersdisosiasi dalam air membentuk ion permanganat (MnO4-) dan juga mangan oksida (MnO2) bersamaan dengan terbentuknya molekul oksigen elemental. Oleh karena itu, efek utama bahan ini adalah sebagai oksidator.
Dilaporkan bahwa permanganat merupakan bahan aktif beracun yang mampu membunuh berbagai parasit dengan merusak dinding-dinding sel mereka melalui proses oksidasi. Beberapa literatur menunjukkan bahwa mangan oksida membentuk kompleks protein pada permukaan epithelium, sehingga menyebabkan warna coklat pada ikan dan sirip, juga membentuk kompleks protein pada struktur pernapasan parasit ikan yang akhirnya menyebabkan mereka mati.
Berbagai review dalam berbagai literatur menunjukkan bahwa kalium permangat dapat membunuh Saprolegnia, Costia, Chilodinella, Ich, Trichodina, Gyrodactylus dan Dactylogyrus, Argulus, Piscicola, Lernea, Columnaris dan bakteri lainnya seperti Edwardsiella, Aeromonas, Pseudomonas, plus Algae dan Ambiphrya. (chemical.blogspot.kalium-permanganat).


Adapun maksud percobaan adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar dari FeSO4 dengan menggunakan metode permanganometri (KmnO4).
Adapun tujuan percobaan adalah untuk menentukan kadar FeSO4 dengan menggunakan metode  permanganometri.
Adapun prinsip percobaan adalah berdasarkan pada reaksi (Reduksi Oksidasi) dimana larutan (KmnO4) bersifat oksidator dari larutan uji dan sampel bersifat reduktor dan redaksi pada larutan baku KmnO4 sampai tetap warna pink.





BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A.     Teori Ringkas
            Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KmnO4 (Raymond. 2001).
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat.  Oksidasi in i dapat dijalankan dalam suasana asam, netral, ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e-                                   Mn2+ + 4H2O
Dimana  potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekaan ion hidrogen, akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan diatas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksikan permanganat dengan membentuk ion mangan (III) dan mangan oksida (MnO2). Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dilakukan dalam susana encer lebih mudah mengamati titik akhirnya.
Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, atau alkali dengan reaksi sebagai berikut :
MnO4 +4H- +3e                    MnO2  + 2H2O
Disini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hidrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam (W. Harjadi. 1985).
Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada dua kemungkinan bagian reaksi , yaitu pertama :  reaksi yang berjalan relatif cepat :
MnO4 - + e-                 MnO42-  
Dan reaksi kedua yang berlangsunng relatif lambat :
MnO4 2- + 2H2O + 2 e-                 MnO2 + 4 OH-
Potensial standar rekasi yang pertama adalah E0 = 0,56  volt,  sedangkan reaksi yang kedua sebesar E0 = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium magnet) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali. Didalam suasana alkalis, permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksida menurut reaksi berikut dengan nilai potensial standar E0 = 0,59 volt.
      MnO4- + 2H2O + 3 e-                  MnO2 + 4 OH-
Dari uraian di atas maka untuk membuat larutan baku kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebapkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi.
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen proksida dengan cara sebagai berikut : Timbang saksama lebih kurang 1 ml hidrogen proksida dalam labu terukur ( labu takar) yang telah ditara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100ml. Pada 20.0 ml larutan ini tambahan 20 ml asam sulfa 2 N, titrasi dengan kalium permagnat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. Tapi ml larutan kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg hidrogen peroksida. Pada penetapan kadar di atas, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
 MnO4 - + 6H + 5H2O2 e-                2Mn2+ + 5O2 + 4H2O
Karena 5 mol H2O2  setara dengan 10 elektron, maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Untuk titrasi dengan baku kalium permaganat yang encer maka didasarkan untuk menggunakan hidrogen ferroin. (Ibnu Gholib. 2007).
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.
Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ →  10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih.. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Day, 1980).
Kalium permangatat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida serta bukanlah suatu larutan standar primer. (weebly.materi-redoks)
Dalam larutan asam, permanganat(VII) akan tereduksi sehingga tidak berwarna dan bilangan oksidasinya menjadi +2 (ion mangan(II) (Mn2+)).
8 H+ + MnO4 + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
Dalam larutan basa kuat, permanganat(VII) akan tereduksi, warnanya menjadi hijau, dengan bilangan oksidasi +6 (manganat MnO42−).
MnO4 + e → MnO42−
Dalam larutan netral, ion ini akan tereduksi sehingga bilangan oksidasinya menjadi +4, warnanya hijau (mangan dioksida MnO2).
2 H2O + MnO4 + 3 e → MnO2 + 4 OH. (wikipedia Permangana).
Zat organik air dioksidasikan dengan KMNO4 direduksikan oleh asam oksalat . Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan KMNO4. (Materi Kimia Penetapan Angka Permanganat)








B.    Uraian Bahan
1.      Aquadest ( Fi edisi III hal 96)
Nama Resmi          :  AQUA DESTILLATA
Nama Lain              :  Air Suling
Bm / RM                  :  18,02 / H2O
Pemerian                            :  Cairan  jernih, tidak berwarna, tidak  berbau       
   dan tidak berasam
Penyimpanan        :  Dalam wada tertutup rapat
Khasiat                    :  Pelarut


2.   Asam Sulfat ( Fi edisi III hal. 58)
Nama Resmi          :  ACIDUM  SULFURICUM
Nama Lain              :  Asam Sulfat
Bm / RM                  :  98.07 / H2SO4
Pemerian                : Cairan  kental, seprti  minyak, klorofom 
  Tidak  berwarna  jika   ditambahkan                           
   air  menimbulkan panas   
Penyimpanan        :  Dalam wada tertutup rapat
Khasiat                    :  Zat tambahan





3.     Kalium Iodida (Fi edisi III  hal  330 )
Nama Resmi             :  KALIUM  IODIDUM
Nama Lain                :  Kalium iodida
Bm / Rm                     :  166.00 / KI
Pemerian                   :  Hablur  heleahedial  transparan  atau
                               tidak  berwarna opak dan putih  atau  
                                serbuk  butiran puti hidroskopik
Kelarutan                   :  Sangat  mudah  larut  dalam  air lebih  
                                mudah    larut    dalam   air  mendidi,
                                larut   dalam  etanol  95 % P Mudah
                                larut dalam gliserol P
Penyimpanan           :  Dalam wada tertutup rapat
Khasiat                       :  Zat tambahan
4.     Kalium Permanganat ( Fi edisi III  hal  330)
Nama Resmi             :  KALII PERMANGANAS
Nama Lain                :  Kalium permanganat
Bm / RM                     :  158,03 / KMnO4
Pemerian                   :  Habrur  mengkilap  unggu tua  hampir 
  lebur tidak berbau, rasa manis sepat.
Kelarutan                   :  Larut  dalam  beberapa  bagian   air
                                               mudah larut  dalam air mendidih
     Penyimpanan             :  Dalam wada tertutup rapat
 Khasiat                                    :  Sebagai penitran
BAB III
METODE  KERJA

A.     Alat dan Bahan
1.  Alat yang digunakan
a.  Botol Pengencer
b.  Buret
c.   Erlenmeryer
d.  Gelas kimia
e.  Gelas Ukur
f.    Labu ukur
g.  Lap halus
h.  Lap kasar
i.    Neraca analitik
j.    Penganas air
k.   Pipet tetes
l.    Saringan asbes
m. Sedok tanduk
n.  Statif
o.  Kertas perkanen



2.  Bahan yang digunakan
a.  Aquadest
b.  Asam sulfat
c.   Besi sulfat
d.  Kalium permanganat


B.    Cara Kerja
1.  Disipkan alat dan bahan yang digunakan
2.  Ditimbang 0,6 gram FeSO4 kemudian dilarutkan dengan 25 ml aquadest lalu asamkan dengan 10 ml asam sulfat  2 N
3.  Kamudian titrasi dengan larutan baku kalium permanganat (KMnO4)
4.  Hitung kadar FeSO4














BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A.     Tabel Pengamatan
No
Perlakuan
Bobot Sampel
Vol. Titrasi
Perubahan Warna
1


2


3

I


II


III

0,6  mg


0,6 mg


0,6 mg
0,8ml


0,6 ml


0,7 ml

Kuning muda        Coklat


Kuning muda        Coklat


Kuning muda        Coklat



B.    Reaksi yang terjadi
1.    Mno4-  + 8H+ + 5e-             Mn2+ + 4H2O (Dalam asam lemah)
                      reduksi
                                             oksidasi  






C.    PEMBAHASAN
Titrasi permaganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi  dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam  suasana asam. Sukfat encer larutan baku yang digunakan adalah KMnO4   atau metode permaganometri  dalah didasarkan pada reaksi oksidasi ion  permaganat oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Netral dan  Alkalis.
Pada percobaan permaganometri sampel yang digunakan adalah besi sulfat ( FeSO4) dengan berat samapel 0,6 gram  atau 600 mg  dan volume titrasi yang didapat adalah 0,8 ml, 0,6 ml dan 0,7 ml.  Dengan larutan pentiternya adalah larutan kalium  permanganat  (KMnO4)  sehingga menghasilkan perubahan warna dari warna kuning muda menjadi coklat.
Pada percobaan ini didapat persen kadar dari FeSO4  pada volume titrasi 0,6 ml adalh 0,50 % dan pada volume titrasi 0,7 ml adalah 0,59 % serta persenk kadar rata-rata adalah 0,58 %  sehingga dalam percobaan ini nilai kadar % dari FeSO4  jauh berbeda dengan leteratur pada farmakope indonesia edisi III dimana  % kadar FeSO4  pada literatur yaitu ≤ 80 %.


Adapun faktor-faktor kesalahan yang dilakukan pada percobaan ini yaitu :
1.  Pembuatan larutan baku yang  kurang tepat
2.  Kurang teliti pada percampuran larutan
3.   Kurang akurat dalam penimbangan bahan

           












BAB  V
P E N U T U P

A.  Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan  maka dapat di simpulkan bahwa :
1.         Persen kadar FeSO4  pada volume titrasi 0.8 ml adalah 0,67 %
2.         Persen kadar FeSO4 pada volume titrasi 0,6 ml adalah 0,50 %
3.         Persen kadar FeSO4 pada volume titrasi 0,7 ml adalah 0,59 %
Dari hasil yang didapat diatas maka dapat disimpulakan persen kadar FeSO4  yang didapat  tidak siknifikan dengan literatur yang ada yaitu Farmokofe FI Indonesia Edisi III, Dimana  diyatakan bahwa persen kadar FeSO4  dalah  ≤ 80,0 %.
B. Saran
Saran kami Jika dalam melakukan percobaan dalam laboratorim  kami mengharapkan asisten mengdampingngi  dan mengarahkan  kami dalam melakukan  setiap percobaan.





DAFTAR  PUSTAKA
Dirjen POM, 1979. Farmakope  Indonesia Edisi  III, Depkes Ri. Jakarta

Ghalib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta




Svetila.Gr. 1990. Vogol Jilid II  Analisis Kulitatif: Jakata

Tim. Dosen. 2011. Penuntun Kimia Analisis. Universitas indonesia Timur. Makassar

Reamond’s.2001.Analysis Chemistry Of Pharmacy.Pharmacy Science Of Colletion: Makassar.

Yasid. Estien.2005. Kimia Fisika Untuk Farmasi. CV Ardi Offeset. Jakarta

W. Harjadi. 1985, Iimu Kimi Analitik Dasar.PT. Gramedia Pustaka Utama: Bogor

Tidak ada komentar:

Posting Komentar