noah _ separuh nafasku

sound noah

Senin, 22 Oktober 2012

Argentometri _ D.10



BAB I
PENDAHULUAN

        Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energy.
Kita hidup dalam era polimer Bahan bahan polimer alam yang sejak dahulu telah dikenal dan dimanfaatkan, seperti kapas, wool, dan damar Polimer sintesis. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaks idengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan, yang sering disingkat AMDAL, merupakan reaksi terhadap kerusakan lingkungan akibat   aktivitasmia yang semakin meningkatkan
 Kadar halogen dalam air dapat dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan suatu metode analisis titrimetri titrasi yang digunakan adalah titrasi argentometri (http://burungkicauan.net/pengertian-reaksi-argentometri)


Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal atau koloid,dan dapat dikeluarkan dari larutandengan penyaringan atau pemusingan. Endapan terbentuk jika larutn menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan,menurut defenisi adalah sama dengan konsenterasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi,seperti suhu,tekanan,konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,dan pada komposisi pelarutnya.(G.Svehla, 1979)
Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator adalah zat yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.(Nana Sutresna, 2008)
Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak  mudah larut antara titran.Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi mudah diamati.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3 selanjutnya dititradi kembali dengan ammonium tiosianidat menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. (prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt, 2009)
Argentometri adalah titrasi pengendapan yang  menggunakan larutan standar AgNO3 sebagai larutan bakunya.Biasa ada tiga metode Mohr,metode Volhard dan metode Vajans.
Ada dua syarat untuk titrasi ini yaitu :
1.    Konsentrasi mula-mula larutan yang hendak dititrasi cukup besar
2.    Hasil kali kelarutan (KSP) harus sekecil mungkin,karena semakin kecil KSP maka semakin tajam perubahan.(Raymond’s, 2001)



Maksud percobaan ini adalah untuk menetapkan ion klorida dalam cuplikan suatu sampel dengan metode argentometri.
Tujuan percobaan adalah untuk mengetahui pembakuan dan penetapak kadar dari suatu zat dengan menggunakan larutan baku AgNO3
Prinsip percobaan adalah berdasarkan metoda Mohr yaitu titrasi yang berdasarkan atas endapan yang menggunakan larutan baku argenti nitrat 0,1 N dan indicator kalium kromat yang membentuk endapan perak yang sukar larut











BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A.     Teori Umum
Argentometri merupakan titrasi  pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak,biasanya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide (Cr-,Br-,P-).
Hasil  kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut  pada suhu tertentu adalah konstan. Dasar titrasi argento adalah pembentukan endapan yang  tidak mudah larut antara titran dengan analis.
Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas tiga metode yaitu metode Mohr,metode Volhard,dan metode Vajans.
a.      Metode Mohr
Metode ini di pakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida.Suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3,maka akan terjadi :
            Ag+ + Cl-                     AgCl
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari AgCrO4. Kelebihan dari AgCl yang berwarna putih mulai berubah warna menjadi kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral agar dapat diperoleh dalam keadaan murni.  Sebagai larutan baku primer mempunyai bobot equivalen yang tinggi.
b.      Metode Volhard
Titrasi ini dilakukan secara tak langsung di mana ion halogen di endapkan oleh ion Ag+ berlebih-lebihan. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH2CNS. Titk akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator ion FE+++ yang dengan ion CNS berlebihan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi dilakukan dalam suasana asam yang berlebihan.
c.      Metode Vajans
Metode ini adalah suatu halogen dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik equivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat warna,dengan demikian terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dengan indicator flouresen bromida,iodide dan thiosianat dapat dititrasi dalam suasana asam lemah.(Prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt,2009)
Kurva titrasi.
Bila kita alurkan volume titransebagai absis dan pAg atau pX             (X =anion yang di endapkan oleh Ag+) sebagai ordinat,maka akan diperoleh kurva titrasi. Di situ titrant ialah AgNO3 dan yang di titrasi adalah NaCl. Perhitungan koordina adalah sebagai berikut :
a)     Awal : pCl = -log [NaCl] ; misal [NaCl]= 0,1 maka pCl = 0,1
b)     Sebelum titik akhir : Ag+    +    Cl-            ↔ AgCl
Y             (a – n) + y               n – y
            Di mana a = mmol Cl- semula (jumlah analitis)
                            n = mmol Ag+ yang telah di tambahkan
                           y = mmol Ag+ yang tak terendapkan sebagai akibat
                               kesetimbangannya;
maka jumlah AgCl yang terendap (tanpa kesetimbangan)ialah n mmol. Boleh dibayangkan,bahwa kemudian y mmol AgCl larut kembali untuk memenuhi hokum kesetimbangan ,dengan membentuk kembali y mmol Ag+ dan Cl-. Maka dalam keadaan setimbang terdapat y mmol Ag+ dan (a – n) + y mmol Cl-,sehingga :
             .  = Ksp AgCl (W.Harjadi, 1993)
            Indicator adsorbs pada titrasi pengendapan
Jika AgNO3 ditambahkan pada NaCl yang mengandung zat berpendar flour,titik akhir di tentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan,tampak endapan berwarna,sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbsi indicator pada endapan AgCl. Warna yang terbentuk dapat berubah akibat adsorbs pada permukaan. Dengan indicator anion,reaksi tersebut :
Jika Cl yang berlebih :(AgCl)Cl- + FL             tidak bereaksi
(jika FL =C20H11O5 yaitu zat berpendapat flour)
Jika Ag+ yang berlebihan (AgCl) Ag+ + FL            (AgCl)(AgFL)adsorbsi
(S.M.Khopkar, 2007)
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikena ladalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi   penentuananalit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titras iargentometr itidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipaka iuntuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asamlemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dar ianalit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl :
Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) ->AgCl(s)  + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimanadengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai  adalah  tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat di bedakan atas Argentometri dengan metode Mohr,Volhard,atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensi ometri untuk menentukan titik ekuivalen.






B.    Uraian Bahan
1.      Aquadest (FI Edisi III hal.96)
Nama resmi                        :  AQUADESTILLATA
Nama lain               :  Air suling
Berat molekul         :  18.02
Rumus molekul     :  H2O
Pemerian                : Cairan jernih,tidak berbau,tidak berasa 
                            dan tidak berwarna.
Penyimpanan        : Dalam wadah tertutup
Khasiat                    : Sebagai pelarut
2.      Argenti nitrat (FI Edisi III hal.97)
Nama resmi                        : ARGENTI NITRAS
Nama lain               : Argenti nitrat
Berat molekul         : 169,87
Rumus molekul     : AgNO3
Pemerian                : Hablur transparan atau serbuk hablur
                                                                       berwarna putih,tidak berbau,menjadi gelap
                                  jika terkena cahaya.
Kelarutan                : Sangat mudah larut dalam air,larut dalam
                                  etanol 95% P.
Penyimpanan        : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat                    : Antiseptikum ekstern,kuastikum

3.      Kalium kromat (FI Edisi III hal.690)
Nama resmi                       : KALII IROMAT P
Nama lain                          : Kalium kromat
Berat molekul                    : 194,19
Rumus molekul                : K2CrO4
Khasiat                               : Murni pereaksi
4.      Kalium klorida(FI Edisi III hal.329)
Nama resmi                        : KALII CHLORIDA
Nama lain               : Kalium klorida
Berat molekul         : 74,55
Rumus molekul     : KCl
Pemerian                : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk
                                  prisma,tidak berwarna atau serbuk putih,
                                 tidak berbau,rasa asin,mantap di udara
Kelarutan                : Larut dalam 3 bagian air,sangat mudah
                                 larut dalam     air mendidih,praktis tidak larut
                                  dalam etanol mutlak P dan dalam eter P.
Penyimpanan        :  Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat                    :  Sumber ion kalium



BAB III
METODE KERJA

A.     Alat dan Bahan
a.  Alat yang digunakan
1.      Buret 50 ml
2.      Corong gelas
3.      Erlenmeyer
4.      Labu ukur 100 ml
5.      Label
6.      Lab halus dan lab kasar
7.      Pipet tetes
8.      Pipet volume 5ml.10ml,dan 25ml
9.      Sendok tanduk
10.   Statif
11.   Timbangan analitik

b.  Bahan yang digunakan
1.      Aquadest (H2O)
2.      Argenti nitrat (AgNO3)
3.      Kalium kromat (K2CrO4)
4.      Kalium klorida (KCl)

B.        Cara kerja
a.  Pembuatan larutan baku AgNO3
1.  Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2.  Ditimbang secara seksama AgNO3
3.  Masukkan dalam labu ukur 100 ml.
4.  Masukkan aquadest 30 ml kocok hingga larut
5.  Masukkan volumenya dengan aquadest sampai tanda
b.  Pembakuan AgNO3
1.  Isi buret dengan AgNO3
2.  Timbang dengan seksama NaCl 100 mg dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3.  Cukupkan volumenya sampai tanda dengan aquadest,kemudian kocok hingga larut
4.  Dipipet 25 ml larutan ini,di pindahkan ke dalam Erlenmeyer
5.  Tambahkan dengan indikator            kalium kromat kurang lebih 3 tetes,lalu di kocok hingga larut
6.  Di titrasi dengan indicator argenti nitrat 0,1 N hingga membentuk endapan merah bata
7.  Di lakukan sebanyak 3 kali



c.   Penetapan kadar AgNO3
1.  Di siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2.  Timbang secara seksama KCl sebanyak 0,18 gram
3.  Masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan aquadest sebanyak 25 ml
4.  Tambahakan  indikator K2CO3  sebanyak 2-3 tetes,
5.  Titrasi dengan larutan AgNO3
6.  Catat volume titrasi dan hitung % kadarnya





    



                                                          


BAB IV
             HASIL PENGAMATAN

A.     Tabel pengamatan
No
Sampel
Berat sampel
Volume
titrasi
Perubahan   warna
1

2

3
KCl

KCl

KCl
0,18 gram(180 mg)

0,18 gram(180 mg)

0,18 gram(180 mg)
27,8 ml

28,8 ml

34,4 ml
Kuning-merah bata

Kuning-merah bata

Kuning-merah bata
                                                                                 
B.    Reaksi – reaksi
a.  K2CrO4  +  2 AgNO3                Ag2CrO4  +  2KNO3
b.  AgNO3   + NaCl               AgCl       +  NaNO3 
C.    Perhitungan
1.  % K1   =
           =  x 100 %
      = 115,136 %

2.  % K2   =   =  x 100 %
                     =  119,28 %
3.  % K3  =
          =  x 100 %
          = 142,05 %
4.  % kadar rata – rata   =
                       =
                       = 125,48 %















D.    Pembahasan
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan perak nitrat (AgNO3),biasanya ioin-ion yang di tentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide.
Dalam percobaan digunakan larutan baku AgNO3,KCl sebagai zat uji dan indicator K2CrO4. Pada zat uji yang pertama dengan berat sampel adalah 180 mg,volume titrasi yang di dapatkan adalah 27,8 ml,dengan perubahan warna yang terjadi adalah dari warna kuning menjadi warna merah bata. Pada uji yang ke dua dengan berat sampel 180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 28,8 ml,dengan perubahan warna dari warna kuning menjadi merah bata.Pada uji yang ke tiga dengan 180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 34,3 ml dan dengan perubahan warna dari warna kuning menjadi warna merah bata.
Pada percobaan ini juga di dapatkan mg dan %kadar dari larutan KCl yaitu : Pada percobaan pertama,mg yang di dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 % Pada percobaan ke tiga, mg yang didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %. Pada percobaan ini % kadar KCl yang didapatkan lebih besar daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl.
Adapun factor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum adalah :
a.      Alat yang digunakan tidak steril
b.      Bahan yang digunakan sudah terkontaminasi dengan zat yang lain
c.      Kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada saat titrasi
d.      Kurang teliti pada saat membaca volume titrasi











                                


BAB V
PENUTUP

A.     Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
1.   Pada percobaan pertama,mg yang di dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 %. Pada percobaan ke tiga, mg yang didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %.
2.    % kadar KCl yang didapatkan tidak sesuai dengan literature Karena %kadar yang didapatka lebih besar daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl.
B.    Saran
                 Kami sebagai praktikan sangat mengharapkan bimbingan dan arahan dari para asisten baik pada saat praktikum maupun pada saat pembuatan laporan.


                                                DAFTAR PUSTAKA

DIRJEN POM,1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI ; Jakarta

Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta



Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia        Jakarta
[
Prof.Dr.Ibnu Gholib,2009. Kimia Farmasi Analis. Pustaka Pelajar ;      Yogyakarta

Raymond’s,2001. Frame Analisis chemistry of pharmacy 2. Makassar

Shehla.G,1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi Ke Lima. Kalma Media Pustaka;Jakarta

Sutresna Nana,2008. Cerdas Belajar Kimia. Grafindo Media Pratama;Jakarta

Tim Dosen,2011. Penuntun Praktikum Kimia analis. Universitas Indonesia   Timur;Makassar





                                                 SKEMA KERJA

 


   KCl
0,18 gram                                                           Aquadest 25 ml
                                                               

 

                                                                               
                                                Tambahkan K2CO4 sebanyak 2-3 tetes

                                    Titrasi dengan larutan AgNO3
                                                           
                                        Catat volume titrasinya

                                          Hitung % kadarnya                                             

Perhitungan bahan
1.    Mg1  = vt x N x Be.KCl
                             = 27,8 x 0,1 x 74,55
                             = 207,245
2.    Mg2  = vt x N x Be.KCl
         = 28,8 x 0,1 x 74,55
         = 214,704
3.    Mg3 = vt x N x Be.KCl
       = 34,3 x 0,1 x 74,55
        = 255,706
4.    Mg rata-rata =
                     =
                   = 215,88

1 komentar: