BAB I
PENDAHULUAN
Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang
komposisi,struktur dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang
menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau
memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari
kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energy.
Kita hidup dalam era polimer
Bahan bahan polimer alam yang sejak dahulu telah dikenal dan dimanfaatkan,
seperti kapas, wool, dan damar Polimer sintesis. Setelah semua ion klorida mengendap
maka kelebihan ion Ag pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaks idengan
indicator membentuk endapan coklat kemerahan. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan,
yang sering disingkat AMDAL, merupakan reaksi terhadap kerusakan lingkungan akibat aktivitasmia yang semakin meningkatkan
Kadar halogen
dalam air dapat dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan suatu metode analisis
titrimetri titrasi yang digunakan adalah titrasi argentometri (http://burungkicauan.net/pengertian-reaksi-argentometri)
Banyak sekali reaksi yang
digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan.
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Endapan mungkin berupa Kristal atau koloid,dan dapat dikeluarkan dari
larutandengan penyaringan atau pemusingan. Endapan terbentuk jika larutn
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu
endapan,menurut defenisi adalah sama dengan konsenterasi molar dari larutan
jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi,seperti
suhu,tekanan,konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,dan pada komposisi
pelarutnya.(G.Svehla, 1979)
Terdapat dua cara dalam
menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara pertama membuat larutan dengan
konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat secara tepat menggunakan
peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang
terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan
dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk
menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya
dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator
adalah zat yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang
dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.(Nana Sutresna, 2008)
Titrasi argentometri biasa
juga di sebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan titrasi yang
memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran.Jenis ini adalah
pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan
analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi
mudah diamati.
Metode argentometri yang
lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat
berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa
AgNO3 selanjutnya dititradi kembali dengan ammonium tiosianidat
menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. (prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt, 2009)
Argentometri adalah titrasi
pengendapan yang menggunakan larutan
standar AgNO3 sebagai larutan bakunya.Biasa ada tiga metode
Mohr,metode Volhard dan metode Vajans.
Ada dua syarat untuk titrasi
ini yaitu :
1. Konsentrasi
mula-mula larutan yang hendak dititrasi cukup besar
2. Hasil
kali kelarutan (KSP) harus sekecil mungkin,karena semakin kecil KSP maka
semakin tajam perubahan.(Raymond’s, 2001)
Maksud percobaan ini adalah
untuk menetapkan ion klorida dalam cuplikan suatu sampel dengan metode
argentometri.
Tujuan percobaan adalah
untuk mengetahui pembakuan dan penetapak kadar dari suatu zat dengan
menggunakan larutan baku AgNO3
Prinsip percobaan adalah
berdasarkan metoda Mohr yaitu titrasi yang berdasarkan atas endapan yang
menggunakan larutan baku argenti nitrat 0,1 N dan indicator kalium kromat yang
membentuk endapan perak yang sukar larut
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A.
Teori
Umum
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan
menggunakan ion perak,biasanya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah
ion iodide (Cr-,Br-,P-).
Hasil
kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam suatu larutan jenuh dari
garam yang sukar larut pada suhu
tertentu adalah konstan. Dasar titrasi argento adalah pembentukan endapan
yang tidak mudah larut antara titran
dengan analis.
Berdasarkan jenis indicator dan teknik
titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas tiga metode
yaitu metode Mohr,metode Volhard,dan metode Vajans.
a. Metode
Mohr
Metode
ini di pakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida.Suatu larutan klorida
dititrasi dengan larutan AgNO3,maka akan terjadi :
Ag+ + Cl- AgCl
Titik
akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4
dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari AgCrO4.
Kelebihan dari AgCl yang berwarna putih mulai berubah warna menjadi
kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral agar dapat
diperoleh dalam keadaan murni. Sebagai
larutan baku primer mempunyai bobot equivalen yang tinggi.
b. Metode
Volhard
Titrasi
ini dilakukan secara tak langsung di mana ion halogen di endapkan oleh ion Ag+
berlebih-lebihan. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH2CNS.
Titk akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator ion FE+++ yang
dengan ion CNS berlebihan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi
dilakukan dalam suasana asam yang berlebihan.
c. Metode
Vajans
Metode
ini adalah suatu halogen dengan AgNO3 membentuk endapan perak
halogenida yang pada titik equivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat
warna,dengan demikian terjadi perubahan warna. Klorida
dapat dititrasi dengan indicator flouresen bromida,iodide dan thiosianat dapat
dititrasi dalam suasana asam lemah.(Prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt,2009)
Kurva titrasi.
Bila
kita alurkan volume titransebagai absis dan pAg atau pX (X =anion yang di endapkan oleh Ag+)
sebagai ordinat,maka akan diperoleh kurva titrasi. Di situ titrant ialah AgNO3
dan yang di titrasi adalah NaCl. Perhitungan koordina adalah sebagai berikut :
a) Awal
: pCl = -log [NaCl] ; misal [NaCl]= 0,1 maka pCl = 0,1
b) Sebelum
titik akhir : Ag+ + Cl- ↔ AgCl
Y
(a – n) + y n – y
Di mana a = mmol Cl- semula
(jumlah analitis)
n = mmol Ag+ yang
telah di tambahkan
y = mmol Ag+ yang
tak terendapkan sebagai akibat
kesetimbangannya;
maka
jumlah AgCl yang terendap (tanpa kesetimbangan)ialah n mmol. Boleh
dibayangkan,bahwa kemudian y mmol AgCl larut kembali untuk memenuhi hokum
kesetimbangan ,dengan membentuk kembali y mmol Ag+ dan Cl-.
Maka dalam keadaan setimbang terdapat y mmol Ag+ dan (a – n) + y
mmol Cl-,sehingga :
Indicator
adsorbs pada titrasi pengendapan
Jika
AgNO3 ditambahkan pada NaCl yang mengandung zat berpendar
flour,titik akhir di tentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah
jingga. Jika didiamkan,tampak endapan berwarna,sedangkan larutan tidak berwarna
disebabkan adanya adsorbsi indicator pada endapan AgCl. Warna yang terbentuk
dapat berubah akibat adsorbs pada permukaan. Dengan indicator anion,reaksi
tersebut :
Jika
Cl yang berlebih :(AgCl)Cl- + FL tidak bereaksi
(jika FL =C20H11O5
yaitu zat berpendapat flour)
Jika
Ag+ yang berlebihan (AgCl) Ag+ + FL (AgCl)(AgFL)adsorbsi
(S.M.Khopkar, 2007)
Salah
satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikena ladalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri
yaitu titrasi penentuananalit yang
berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat
AgNO3. Titras iargentometr itidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide
akan tetapi juga dapat dipaka iuntuk menentukan merkaptan (thioalkohol),
asamlemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat
AsO43-.
Dasar
titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dar ianalit membentuk garam
yang tidak mudah larut AgCl :
Ag(NO3)(aq) +
NaCl(aq) ->AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah
semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42-
dimanadengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan
sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah
tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik
titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat di bedakan atas Argentometri
dengan metode Mohr,Volhard,atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator
diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensi ometri untuk menentukan titik
ekuivalen.
B.
Uraian
Bahan
1. Aquadest
(FI Edisi III hal.96)
Nama resmi :
AQUADESTILLATA
Nama lain : Air
suling
Berat molekul :
18.02
Rumus molekul :
H2O
Pemerian : Cairan jernih,tidak
berbau,tidak berasa
dan tidak berwarna.
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup
Khasiat : Sebagai pelarut
2. Argenti
nitrat (FI Edisi III hal.97)
Nama resmi :
ARGENTI NITRAS
Nama lain : Argenti nitrat
Berat molekul :
169,87
Rumus molekul :
AgNO3
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk
hablur
berwarna
putih,tidak berbau,menjadi gelap
jika terkena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larut
dalam
etanol
95% P.
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Antiseptikum ekstern,kuastikum
3. Kalium
kromat (FI Edisi III hal.690)
Nama resmi : KALII IROMAT P
Nama lain : Kalium kromat
Berat molekul : 194,19
Rumus molekul : K2CrO4
Khasiat : Murni pereaksi
4. Kalium
klorida(FI Edisi III hal.329)
Nama resmi : KALII CHLORIDA
Nama lain : Kalium klorida
Berat molekul :
74,55
Rumus molekul :
KCl
Pemerian : Hablur berbentuk kubus atau
berbentuk
prisma,tidak berwarna atau serbuk
putih,
tidak
berbau,rasa asin,mantap di udara
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air,sangat
mudah
larut
dalam air mendidih,praktis tidak larut
dalam etanol mutlak P
dan dalam eter P.
Penyimpanan :
Dalam
wadah tertutup rapat
Khasiat : Sumber ion kalium
BAB III
METODE KERJA
A.
Alat
dan Bahan
a. Alat
yang digunakan
1. Buret
50 ml
2. Corong
gelas
3. Erlenmeyer
4. Labu
ukur 100 ml
5. Label
6. Lab
halus dan lab kasar
7. Pipet
tetes
8. Pipet
volume 5ml.10ml,dan 25ml
9. Sendok
tanduk
10. Statif
11. Timbangan
analitik
b. Bahan
yang digunakan
1. Aquadest
(H2O)
2. Argenti
nitrat (AgNO3)
3. Kalium
kromat (K2CrO4)
4. Kalium
klorida (KCl)
B.
Cara
kerja
a. Pembuatan
larutan baku AgNO3
1. Disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang
secara seksama AgNO3
3. Masukkan
dalam labu ukur 100 ml.
4. Masukkan
aquadest 30 ml kocok hingga larut
5. Masukkan
volumenya dengan aquadest sampai tanda
b. Pembakuan
AgNO3
1. Isi
buret dengan AgNO3
2. Timbang
dengan seksama NaCl 100 mg dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3. Cukupkan
volumenya sampai tanda dengan aquadest,kemudian kocok hingga larut
4. Dipipet
25 ml larutan ini,di pindahkan ke dalam Erlenmeyer
5. Tambahkan
dengan indikator kalium kromat
kurang lebih 3 tetes,lalu di kocok hingga larut
6. Di
titrasi dengan indicator argenti nitrat 0,1 N hingga membentuk endapan merah
bata
7. Di
lakukan sebanyak 3 kali
c. Penetapan
kadar AgNO3
1. Di
siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Timbang
secara seksama KCl sebanyak 0,18 gram
3. Masukkan
ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan aquadest sebanyak 25 ml
4. Tambahakan indikator K2CO3 sebanyak 2-3 tetes,
5. Titrasi
dengan larutan AgNO3
6. Catat
volume titrasi dan hitung % kadarnya
BAB
IV
HASIL PENGAMATAN
A.
Tabel
pengamatan
|
No
|
Sampel
|
Berat sampel
|
Volume
titrasi
|
Perubahan warna
|
|
1
2
3
|
KCl
KCl
KCl
|
0,18 gram(180 mg)
0,18 gram(180 mg)
0,18 gram(180 mg)
|
27,8 ml
28,8 ml
34,4 ml
|
Kuning-merah bata
Kuning-merah bata
Kuning-merah bata
|
B.
Reaksi
– reaksi
a.
K2CrO4 + 2
AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3
b.
AgNO3 + NaCl AgCl +
NaNO3
C.
Perhitungan
1. % K1 =
=
x
100 %
= 115,136 %
2. %
K2 =
=
x
100 %
=
119,28 %
3. %
K3 =
=
x
100 %
= 142,05 %
4. %
kadar rata – rata =
=
= 125,48 %
D. Pembahasan
Argentometri merupakan titrasi
pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan perak nitrat (AgNO3),biasanya
ioin-ion yang di tentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide.
Dalam percobaan digunakan larutan baku
AgNO3,KCl sebagai zat uji dan indicator K2CrO4.
Pada zat uji yang pertama dengan berat sampel adalah 180 mg,volume titrasi yang
di dapatkan adalah 27,8 ml,dengan perubahan warna yang terjadi adalah dari
warna kuning menjadi warna merah bata. Pada uji yang ke dua dengan berat sampel
180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 28,8 ml,dengan perubahan warna
dari warna kuning menjadi merah bata.Pada uji yang ke tiga dengan 180 ml,volume
titrasi yang di dapatkan adalah 34,3 ml dan dengan perubahan warna dari warna
kuning menjadi warna merah bata.
Pada percobaan ini juga di dapatkan mg
dan %kadar dari larutan KCl
yaitu : Pada percobaan pertama,mg yang di
dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan
sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 % Pada percobaan ke
tiga, mg yang didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah
142,05%.Dan mg rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata
adalah 125,84 %. Pada percobaan ini % kadar KCl yang didapatkan lebih besar
daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak
kurang dari 99,0% KCl.
Adapun factor-faktor
yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum adalah :
a. Alat
yang digunakan tidak steril
b. Bahan
yang digunakan sudah terkontaminasi dengan zat yang lain
c. Kurangnya
ketelitian praktikan pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan
maupun pada saat titrasi
d. Kurang
teliti pada saat membaca volume titrasi
BAB V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil
pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada percobaan pertama,mg yang di
dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan
sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 %. Pada percobaan ke tiga, mg yang
didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg
rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %.
2. %
kadar KCl yang didapatkan tidak sesuai dengan literature Karena %kadar yang
didapatka lebih besar daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan
bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl.
B.
Saran
Kami
sebagai praktikan sangat mengharapkan bimbingan dan arahan dari para asisten
baik pada saat praktikum maupun pada saat pembuatan laporan.
DAFTAR PUSTAKA
DIRJEN POM,1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI ; Jakarta
Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta
Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
Indonesia Jakarta
[
Prof.Dr.Ibnu
Gholib,2009. Kimia
Farmasi Analis. Pustaka Pelajar ; Yogyakarta
Raymond’s,2001. Frame Analisis
chemistry of pharmacy 2. Makassar
Shehla.G,1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro Edisi Ke Lima. Kalma Media Pustaka;Jakarta
Sutresna
Nana,2008. Cerdas Belajar Kimia. Grafindo Media
Pratama;Jakarta
Tim
Dosen,2011. Penuntun Praktikum
Kimia analis. Universitas
Indonesia Timur;Makassar
SKEMA KERJA
KCl
0,18 gram Aquadest 25 ml
Tambahkan
K2CO4 sebanyak 2-3 tetes
Titrasi
dengan larutan AgNO3
Catat volume titrasinya
Hitung % kadarnya
Perhitungan
bahan
1. Mg1 = vt x N x Be.KCl
=
27,8 x 0,1 x 74,55
=
207,245
2. Mg2 = vt x N x Be.KCl
= 28,8 x 0,1 x 74,55
= 214,704
3. Mg3
= vt x N x Be.KCl
= 34,3 x 0,1 x 74,55
= 255,706
4. Mg
rata-rata =
=
= 215,88
